Page 12 - XXIII_Studencka_Sesja_Plakatowa
P. 12
DYFRAKCJA PROMIENI X NA KRYSZTALE NaCl
WPROWADZENIE
Uporządkowanie struktur krystalicznych fascynowało naukowców od wie-
ków. Początkowo ich badanie mogło odbywać się jedynie poprzez pomiary wy-
konywane na kryształach makroskopowych będących w istocie złożonymi stru-
kturami. Dokładne poznanie wewnętrznej budowy pozostawało długo poza za-
sięgiem, a przełom nastąpił wraz z udanym przeprowadzeniem dyfrakcji pro-
Wydział Fizyki, mieni X na krysztale wykonanym przez Paula Knippinga i Waltera Friedricha w
1912 roku i podaniem przez Maxa von Laue jego teoretycznego wytłumacze-
Astronomii nia - za te osiągnięcia odebrał on Nagrodę Nobla w dziedzinie Fizyki w 1914
roku. Jednak podejście Lauego nie było jedyne, gdyż swoją teorię rozwinęli
i Informatyki William H. Bragg i William L. Bragg - laureaci Nagrody Nobla w 1915 roku.
Przy założeniu, że kryształ składa się równoległych, równoodległych do siebie
Stosowanej płaszczyzn otrzymali oni warunek na zajście dyfrakcji - współcześnie zapisy- Rysunek 1: Ilustracja Prawa Braggów. (1)
wany jest w postaci prawa Braggów:
II Pracownia nλ=2d sinθ,
hkl
Fizyczna
gdzie λ to długość fali padającej, θ - kąt odbłysku, n - rząd ugięcia (liczba całkowita), a d jest odległością międzypłaszczyznową.
hkl
Rysunek 2: Rysunek 3:
Równanie to odgrywa kluczową rolę w poniższym doświadczeniu dotyczącym badania struktury pospolitego związku William Henry Bragg (2) William Lawrence Bragg (3)
chemicznego NaCl, będącego głównym składnikiem soli kuchennej.
XXIII METODA EKSPERYMENTALNA
Studencka Zaobserwowanie dyfrakcji przy wykorzystaniu promieniowania monochroma-
Sesja Stożek dyfrakcyjny d h2 k2 l2 Stożek dyfrakcyjny d h1 k1 l1 tycznego oraz monokryształu jest mało prawdopodobne, ponieważ małe jest pra-
wdopodobieństwo ustawienia płaszczyzn krystalicznych pod kątami spełniającymi
prawo Bragga. Obejście wspomnianego problemu gwarantuje metoda Debye'a-
Plakatowa 2ϴ 1 2ϴ 2 Scherrera-Hulla (DSH) wykorzystująca badanie próbek złożonych z tysięcy kry-
stalitów wielkości 10 μm - 0.1 μm, których płaszczyzny znajdują się w przypa-
Wiązka padająca λ dkowej orientacji względem padającego promieniowania - stworzenie podobnej
2ϴ 1 2ϴ 2 próbki to, praktycznie rzecz biorąc, sproszkowanie interesującej substancji. Dobrze
31.05-04.06.2021 określona długość fali promieniowania padającego dla widma charakterystyczne-
go materiału anody lampy rentgenowskiej pozwala między innymi precyzyjnie wy-
znaczyć parametry komórki krystalicznej, w tym stałe sieci krystalicznej, za pomo-
plakat nr Rysunek 4: Ilustracja metody DSH. Wielokąty w centrum rysunku obrazują płaszczyzny krystaliczne. (4) cą analizy uzyskanego dyfraktogramu.
Szymon
Gamrat 10 OPIS UKŁADU POMIAROWEGO
Eksperyment wykonano przy pomocy dyfraktometru proszkowego Empyrean
(PANalytical) z lampą rentgenowską posiadającą anodę miedzianą, pracującego w
geometrii Bragga-Brentano.
autor: Konfiguracja elementów składowych dla Dla wiązki rozproszonej natomiast:
Szymon Gamrat wiązki padającej przedstawiała się na- 1. szczeliny Sollera 0.04 rad,
stępująco: 2. filtr niklowy,
3. detektor PIXcel3D w trybie 1D
opiekun: 1. szczeliny Sollera 0.04 rad, Scanning.
2. szczelina 1/4°,
Nazywam się Szymon Gamrat, jestem studentem 3. roku dr hab. 3. maska 10 mm,
fizyki na Wydziale Fizyki, Astronomii i Informatyki Sto- Stanisław Baran 4. szczelina 1/2°.
Lampa rentgenowska pracowała pod napięciem 40 kV i z natężeniem prądu 40 mA.
sowanej Uniwersytetu Jagiellońskiego. Od dwóch lat Kąt startowy wynosił 10.0°, końcowy 153.33°, a krok pomiarowy to odpowiednio około
Rysunek 5: Dyfraktometr Empyrean (PANalytical) (5) Rysunek 6: Szczegółowe ujęcie układu detektującego (6) 0.013°. Każdy pomiar trwał 1 godzinę 49 minut i 53 sekundy.
rozwijam swoje umiejętności w zakresie fizyki ekspe-
rymentalnej pod opieką dr Eryka Czerwińskiego, a ak-
WYZNACZANIE POŁOŻEŃ REFLEKSÓW
tualnie jestem w trakcie kończenia pracy licencjackiej
dotyczącej analizy danych z eksperymentu KLOE pod Surowym wynikiem pomiaru dyfraktometru jest dyfraktogram określający za-
rejestrowaną intensywność w zależności od połowy kąta rozwarcia stożka dyfra-
kątem wyznaczenia parametrów łamania symetrii CP kcyjnego 2ϴ. W przypadku próbki NaCl odpowiadający jej dyfraktogram jest wido-
czny na Rysunku 7. - oś pionowa przedstawiona jest w skali logarytmicznej w celu
w układach splątanych kaonów. W związku ze współpra- łatwiejszego zaobserwowania słabych refleksów. Tak uzyskane dane należało pod-
dać analizie, by przypisać dany refleks do odpowiedniego kąta ϴ. Wykonano to za
cą z dr Czerwińskim odbyłem w zeszłym roku akademic- pomocą dopasowania funkcji pseudo-Voigt, a przykładowy wynik dopasowania
przedstawiony jest na Rysunku 8. Uwagę zwracają dające się wyróżnić dwa
kim, przed wybuchem pandemii, dwa wyjazdy naukowe maksima, których źródłem jest struktura widma charakterystycznego anody mie-
dzianej użytej w lampie rentgenowskiej. W istocie, pierwszy od lewej odpowiada linii
do Laboratori Nazionali di Frascati we Włoszech, w któ- Kα1 (λ =1.54051Å), a drugi linii Kα (λ =1.54433Å), ale z powodu większej inten-
2
1
2
sywności, do dalszej obróbki numerycznej wybrane zostały maksima związane z linią
rym wykonywane były niegdyś pomiary we wspomnia- Kα .
1
nym wcześniej eksperymencie. Prócz doświadczalnego Rysunek 7: Dyfraktogram NaCl. Każdy refleks opatrzony jest odpowiadającymi mu wskaźnikami Millera uzyskanymi za pomocą metody graficznej. Rysunek 8: Przykładowy refleks
podejścia do fizyki, niezwykle zajmujące są dla mnie ma- WSKAŹNIKOWANIE PŁASZCZYZN WYZNACZENIE STAŁEJ SIECI
tematyczne podstawy wszelkich obowiązujących teorii, Po uzyskaniu położeń refleksów podjęto
próbę przypisania odpowiednich wskaźników Stałą sieci krystalicznej wstępnie oszaco-
których zrozumienie staram się równolegle poszerzać Millera do każdego z kątów odbłysku. Wykona- wać można już przy pomocy metody graficznej,
no to sposobem graficznym - korzystając ze lecz dokładne jej obliczenie należy do metody
we własnym zakresie. Ponadto, moim naukowym wzo- wzoru Braggów dla każdego refleksu obliczono ekstrapolacyjnej. Poprzez analizę niepewności
odpowiadającą mu odległość międzypłaszczy- systematycznych występujących w eksperymen-
rem jest Richard Feynman. Poza fizyką interesuję się li- znową, a następnie umieszczono w postaci po- cie, co w szczegółach przedstawia [2], otrzymuje
ziomych linii referencyjnych na wykresie. Zakła-
dając, że sieć krystaliczna NaCl jest siecią re- się wzór wiążący doświadczalnie wyznaczoną
teraturą XX. wieku, historią najnowszą, a także szeroko gularną powierzchniowo centrowaną (fcc) oka- stałą sieci a, z jej wartością nie obarczoną błę-
zuje się, że d wiąże się ze stałą sieci a i dami systematycznymi a :
0
hkl
pojętą polityką. W wolnych chwilach wsiadam do po- wskaźnikami (hkl) za pomocą wzoru: a=Ka [cos θ/sinθ]+a 0.
2
0
2 -1/2
d =a(h +k +l ) .
2
2
ciągu byle jakiego, nie dbam o bagaż, nie dbam o bilet, hkl Prawdziwa stała sieci znaleziona może zostać
poprzez dopasowanie powyższej funkcji do da-
ściskając w ręku kamyk zielony, patrzę jak wszystko zo- Uwzględniając jedynie refleksy sieci fcc nie ule- nych eksperymentalnych (θ >30°). Prawdziwa
gające wygaszeniom systematycznym wykre-
ślono teoretyczną zależność dla stowarzyszo- stała sieci dla NaCl wynikająca z ekspery-
staje w tyle. nych z nimi płaszczyzn sklasyfikowanych w [1]. mentu jest równa:
Ostatecznie, znaleziono ich punkty przecięcia
ze wspomnianymi liniami d , tak aby układały a =(5.6412±0.0006) Å.
0
hkl
się na jednej linii co wprost ustaliło wskaźniki
płaszczyzny dla każdego z refleksów. Rysunek 9: Wskaźnikowanie refleksów dyfrakcyjnych Wynika ona z ekstrapolacji dopasowanej funkcji Rysunek 10: Zastosowanie metody ekstrapolacyjnej
do kąta θ = 90°. Niepewność a uwzględnia za-
0
równo niepewności statystyczne z dopasowania,
PODSUMOWANIE jak i systematyczne stowarzyszone z a.
Korzystając z metody graficznej udało się wywskaźnikować wszystkie siedemnaście zaobserwowa-
nych refleksów korzystając z reguł wygaszeń dla sieci fcc, co jednocześnie potwierdziło hipotezę, że NaCl BIBLIOGRAFIA
posiada sieć regularną powierzchniowo centrowaną. Ponadto, przypisanie odpowiednich płaszczyzn pozwo-
liło na wyliczenie stałej krystalicznej a z dokładnością porównywalną do wcześniejszych eksperymentów. W [1] Z. Bojarski, E. Łagiewka. Materiały do ćwiczeń z rentgenowskiej analizy strukturalnej. Zeszyt 3. Uniwersytet Śląski, Katowice, 1982.
0
istocie można uznać, że znaleziona stała sieci jest zgodna w granicach niepewności pomiarowej z [2] Z. Bojarski, E. Łagiewka. Materiały do ćwiczeń z rentgenowskiej analizy strukturalnej. Zeszyt 5. Uniwersytet Śląski, Katowice, 1982.
wynikami: [3] W. T. Barrett, W. E. Wallace. Studies of NaCl - KCl Solid Solutions. I. Heats of Formation, Lattice Spacings, Densities, Schottky Defects
a =(5.640±0.001) Å [3], a =(5.642±0.002) Å [4]. and Mutual Solubilities. Journal of the American Chemical Society, 76, 366-369, 1954.
0
0
[4] V. S. Urusov, V. V. Blinov. Defect characteristics in solid solutions of NaCl - AgCl. Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya,
Warto ponadto zauważyć, że uzyskany wynik jest dokładniejszy od przytoczonych powyżej. 12, 278-282, 1970.
Wydział Fizyki, Astronomii i Informatyki Źródła rysunków: (4) https://lh3.googleusercontent.com/proxy/4WR9eCdg4LbMXB62ouUnIjfX4c1YXEdmq2o3WNwB6YjnYUMLcv5cGiJvmGRQHyPwB5ozN7Sfq4PUy
(1)
https://www.researchgate.net/profile/Sulochanadevi-Baskaran/publication/47418334/figure/fig10/AS:307394417577987@1450299948223/Braggs-law-A-two-dimensional-crystal-lattice-and-a-set-of-
A9S6jIYqlwLQM
imaginary-planes-is.png
Stosowanej Uniwersytetu Jagiellońskiego (2) https://www.nobelprize.org/images/wh-bragg-12901-portrait-medium.jpg (5) http://www.2pf.if.uj.edu.pl/documents/74544890/f7bdaef9-b52e-4695-a6b4-9cba3e7233e8
(6)
Dzięki uprzejmości p. Mileny Czubak
https://content.api.news/v3/images/bin/668eb346d688937e5741c22579d0bb43
(3)
GSEducationalVersion